储存条件 0-6°C CAS 数据库 58011-68-0(CAS DataBase Reference) 苄草唑 用途与合成方法 毒性 雄性大鼠急性经口LD50为9550mg/kg ,雌性为10233mg/kg,小鼠急性经口LD50为10070~11092mg/kg。大鼠急性经皮 LD50>5000mg/kg。对兔皮肤和眼睛无刺激作用。大鼠13周喂养无作用剂量150mg(kg·d)。无致突变作用。鲤鱼 LC5092mg/L。 化学性质 纯品为白色结晶。m.p.117.5~118.5℃,220℃,30min分解,蒸气压<1.3×10-9Pa (20℃)。25℃时溶解度为:1,4-二噁烷256g/L,乙酸乙酯118g/L,乙醇14g/L,己烷0.6g/L,水0.056mg/L。在氯甲烷和苯中稳定,在甲醇和1,4-二氧六环中不稳定;在水溶液中迅速分解。土壤中半衰期10~20d。 用途 吡唑类除草剂,通过抑制叶绿素生物合成使杂草致死。防除稻田中一年生和多年生杂草。对稻、稗具有选择性,能在野稗、鸭舌草、节节菜及牛毛毡、萤蔺、窄叶泽泻等幼苗期通过其根部的吸收而抑制它们的生长,起到防除杂草的作用。本品能与多种除草剂混用,并肯增效作用,能起到单独使用所起不到的作用与效果。如与杀草隆、抑草磷及丁草胺等混用。一般在播前或移栽时用于稻田,每公顷有效成分3kg,施药时需在保水条件下,用手或机械均匀撒施10%颗粒剂。 生产方法 由1,3-二甲基吡唑酮-5与2,4-二氯苯甲酰氯在溶剂和碱存在下制得1,3-二甲基-4-(2,4-二氯代苯甲酰基)-5-羟基吡唑(以下称中间体),再与对甲苯磺酰氯缩合制得吡唑特。操作过程:将164mL叔丁醇、6g中间体和10.4g无水碳酸钾,回流1h,然后在回流状态下使补加的叔丁醇与水带出的叔丁醇速度相等,2h后,于15min内把11.5g对甲苯磺酰氯加完,继续回流1.5h。然后冷却至室温,抽滤,将滤饼与滤液除去溶剂后的残留物合并,用200mL苯和100mL水的混合液洗涤两次,分出苯层用150mL水洗涤两次,苯层用无水硫酸钠干燥,脱苯后得淡黄色粗品,用苯-己烷(1:1)溶液重结晶后得纯品。文献报道,5-吡唑啉酮与2,4-二氯苯甲酰氯几乎定量反应,在有碱存在时可促进HCl的游离,加快反应速度,5-苯甲酰氧吡唑与5-吡唑啉酮的阴离子进行反应,生成目的物DTP的阴离子物。反应中,5-吡唑啉酮不断游离。存在少量的-5-吡唑啉酮阴离子有利于反应进行。实际上,在碱金属的碳酸盐的存在下,加热苯甲酰氧吡唑得到高收率的DTP盐,该金属盐亦可用苯甲酰化的化合物以同一反应获得。然而使用碱金属的碳酸盐不会产生副产物苯甲酸,使用等摩尔量的原料可生成目的化合物。生成的DTP盐继续进行甲苯磺酰化,得吡唑特。
储存条件 0-6°C CAS 数据库 58011-68-0(CAS DataBase Reference) 苄草唑 用途与合成方法 毒性 雄性大鼠急性经口LD50为9550mg/kg ,雌性为10233mg/kg,小鼠急性经口LD50为10070~11092mg/kg。大鼠急性经皮 LD50>5000mg/kg。对兔皮肤和眼睛无刺激作用。大鼠13周喂养无作用剂量150mg(kg·d)。无致突变作用。鲤鱼 LC5092mg/L。 化学性质 纯品为白色结晶。m.p.117.5~118.5℃,220℃,30min分解,蒸气压<1.3×10-9Pa (20℃)。25℃时溶解度为:1,4-二噁烷256g/L,乙酸乙酯118g/L,乙醇14g/L,己烷0.6g/L,水0.056mg/L。在氯甲烷和苯中稳定,在甲醇和1,4-二氧六环中不稳定;在水溶液中迅速分解。土壤中半衰期10~20d。 用途 吡唑类除草剂,通过抑制叶绿素生物合成使杂草致死。防除稻田中一年生和多年生杂草。对稻、稗具有选择性,能在野稗、鸭舌草、节节菜及牛毛毡、萤蔺、窄叶泽泻等幼苗期通过其根部的吸收而抑制它们的生长,起到防除杂草的作用。本品能与多种除草剂混用,并肯增效作用,能起到单独使用所起不到的作用与效果。如与杀草隆、抑草磷及丁草胺等混用。一般在播前或移栽时用于稻田,每公顷有效成分3kg,施药时需在保水条件下,用手或机械均匀撒施10%颗粒剂。 生产方法 由1,3-二甲基吡唑酮-5与2,4-二氯苯甲酰氯在溶剂和碱存在下制得1,3-二甲基-4-(2,4-二氯代苯甲酰基)-5-羟基吡唑(以下称中间体),再与对甲苯磺酰氯缩合制得吡唑特。操作过程:将164mL叔丁醇、6g中间体和10.4g无水碳酸钾,回流1h,然后在回流状态下使补加的叔丁醇与水带出的叔丁醇速度相等,2h后,于15min内把11.5g对甲苯磺酰氯加完,继续回流1.5h。然后冷却至室温,抽滤,将滤饼与滤液除去溶剂后的残留物合并,用200mL苯和100mL水的混合液洗涤两次,分出苯层用150mL水洗涤两次,苯层用无水硫酸钠干燥,脱苯后得淡黄色粗品,用苯-己烷(1:1)溶液重结晶后得纯品。文献报道,5-吡唑啉酮与2,4-二氯苯甲酰氯几乎定量反应,在有碱存在时可促进HCl的游离,加快反应速度,5-苯甲酰氧吡唑与5-吡唑啉酮的阴离子进行反应,生成目的物DTP的阴离子物。反应中,5-吡唑啉酮不断游离。存在少量的-5-吡唑啉酮阴离子有利于反应进行。实际上,在碱金属的碳酸盐的存在下,加热苯甲酰氧吡唑得到高收率的DTP盐,该金属盐亦可用苯甲酰化的化合物以同一反应获得。然而使用碱金属的碳酸盐不会产生副产物苯甲酸,使用等摩尔量的原料可生成目的化合物。生成的DTP盐继续进行甲苯磺酰化,得吡唑特。
提示语 危险危险有害信息 H227H290:可能腐蚀金属H314:造成严重皮肤灼伤和眼损伤注意 P210:远离明火/热表面。P234:只能在原容器中存放。P260:不要吸入。P264:作业后彻底清洗双手。P280:戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。P301+P330+P331:如误吞咽:漱口。不要诱导呕吐。P303+P361+P353:如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣物。用水清洗皮肤/淋浴。P304+P340:如误吸入:将受害人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适的休息姿势。P305+P351+P338:如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。P310:立即呼叫解毒中心/医生。P363:沾染的衣物清洗后方可重新使用。P390:吸收溢出物,防止材料损坏。P403+P235:存放在通风良好的地方。保持低温。P405:存放处须加锁。P501:通过当地政府授权的废弃管理部门废弃内容物/容器